一、原子吸收光谱法测定低合金钢中锰含量的不确定度评定（论文文献综述）
陈海川[1]（2021）在《顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究》文中提出目的正丁醇是多种涂料的溶剂和增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的原料,也用于制造丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、乙二醇丁醚以及作为有机合成中间体和生物化学药的萃取剂,还用于制造表面活性剂。正丁醇作为重要有机溶剂,在化工生产方面得到广泛应用,由于正丁醇有毒有害、挥发性强,在生产和使用过程中会造成对人体的损害及对环境的污染。正丁醇具有刺激性和麻醉作用,会引起从中度抑郁到麻醉的典型酒精中毒症状,主要症状为眼、鼻、喉部刺激,导致角膜特征性炎症,还会引起头痛、眩晕、嗜睡等。进入人体内的正丁醇在24小时后经代谢可以在尿中保留约0.3%的原形,尿中少量的正丁醇可作为职业接触正丁醇的生物标志物。德国科学研究联合会（Deutsche Forschungsgemeinschaft,DFG）制定的正丁醇职业接触限值——班末尿中正丁醇的生物学耐受值（Biological Tolerance Value,BAT）为10mg/g肌酐,目前我国尚未制定正丁醇职业接触生物限值指标和检测方法。本研究旨在建立并规范顶空固相微萃取-气相色谱法（Headspace Solid-Phase Microextraction-Gas Chromatography,HS-SPME-GC）测定尿中正丁醇的方法,并将建立的方法运用到工作中,为今后我国制定尿中正丁醇的标准检验方法提供方法基础,为制定我国尿中正丁醇职业接触生物限值提供技术支撑。方法（1）采用顶空固相微萃取（Headspace Solid-Phase Microextraction,HS-SPME）方法对样品进行前处理。用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene,PDMS/DVB）固相微萃取头于恒温水浴锅中萃取尿中的正丁醇,然后将萃取头注入气相色谱仪进样。用HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。（2）用单因素轮换法探索盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间等实验条件。在单因素轮换实验基础上选取对实验影响较大的三个因素:盐析量、萃取温度和萃取时间,通过正交表设计进行正交试验,综合选择HS-SPME-GC测定尿中正丁醇的最佳实验条件。（3）探究方法学性能指标如:线性范围、检出限、定量下限、准确度、精密度、稳定性等。应用该方法对大学生志愿者尿样进行检测,并选择SD大鼠喂养含正丁醇的饮用水,检测经大鼠代谢后尿中保留的正丁醇原形含量水平,验证方法的实用性。（4）对实验过程中引入的不确定度进行评定,以判断影响检验结果的关键环节。结果（1）优化的前处理条件:称取5.0g无水硫酸钠于20ml顶空瓶中,加入5.0ml尿样,盖上配有聚四氟乙烯垫的顶空瓶盖密封,充分振荡。将密封好的顶空瓶放入35℃的恒温水浴锅中,插入PDMS/DVB固相微萃取头,30min后迅速将萃取头抽出,于气相色谱仪进样,解吸4min。（2）气相色谱仪条件:采用HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）,载气（高纯氮气）流速0.3ml/min,分流比20:1,进样口温度250℃,检测器温度260℃,程序升温条件:初始温度80℃,以2℃/min的速率升到100℃。（3）方法学性能指标:线性范围为0.04～3.0mg/L,线性方程为y=51.32x+1.99,相关系数r=0.9995,检出限为0.04mg/L,定量下限为0.13mg/L;方法的回收率为77.4%～102.8%,日内相对标准偏差为3.67%～8.11%,日间相对标准偏差为4.94%～6.90%,样品在4℃的冰箱里至少能保存5天;配制1000mg/L的正丁醇水溶液喂养SD大鼠,同时做空白对照,分别收集10天的20份大鼠尿样,当天进行测定,对照组中没有检测出正丁醇,喂食正丁醇的大鼠尿中正丁醇原形浓度范围为0.55～1.38mg/L。（4）用建立的方法测定正丁醇浓度为1.2mg/L示例尿样,合成标准不确定度为0.034mg/L,拓展不确定度为0.068 mg/L。结论（1）建立了HS-SPME-GC测定尿中微量正丁醇的新方法。该方法操作简便,富集过程中不使用有机溶剂,绿色环保,可减少样品基质效应。（2）新方法检出限远低于德国DFG制定的正丁醇职业接触生物限值,灵敏度高,富集效率好,精密度和准确度均满足我国《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》（GBZ/T 210.5-2008）的要求。（3）将该方法应用于人群以及动物尿样测定,验证了方法的可行性,具有实际应用价值,适用于职业接触正丁醇人群尿样中正丁醇的测定,可为我国制定尿中正丁醇测定方法标准提供技术经验。
郭红巧[2]（2021）在《电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫》文中进行了进一步梳理高温合金因其优良的热强性和高比强度,在航空、航天、发动机等领域得到了广泛应用。硫、磷、砷等有害杂质元素对合金性能影响严重,准确分析其含量对于确保高温合金的性能,具有十分重要的意义。但是高温合金中硫、磷、锗、砷等痕量元素的定量分析过程中,由于溶样造成的损耗和不确定度性,以及测定过程中存在的严重干扰,使得这些痕量元素的准确定量成为高温合金痕量元素分析面临的较为严峻的挑战。本文采用电感耦合等离子体串联质谱对高温合金中锗、砷、硫、磷四种痕量元素的测定方法进行了研究。针对锗的氯化物易挥发的问题,实验采用6m L王水-1 m L氢氟酸微波消解;针对硫与非氧化性酸反应容易生成H2S挥发损失的问题,实验利用王水的氧化性确保样品中硫的稳定转化。为得到最佳的测量灵敏度,对仪器工作参数进行合理优化。对O2流速进行优化后,选择最佳O2流速为0.375m L/min。RF功率1550 W,采样深度8.0 mm,稀释气流速0.15 m L/min。对分析时可能存在的干扰进行了系统的考察,确定了分析同位素,选择103Rh内标进行校正;在He碰撞模式下消除锗测定时的质谱干扰,在MS/MS模式下,利用质量转移消除砷、硫、磷测定时的质谱干扰。方法验证结果表明,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.9997,线性关系良好,高温合金中痕量元素锗、砷、硫、磷的方法检出限分别为0.013、0.011、0.075、0.086μg/g,定量限分别为0.41、0.32、0.23、0.26μg/g;空白加标回收试验表明,回收率在96%～109%之间。采用所建立的方法测定高温合金标准物质及实际样品中痕量锗、砷、硫、磷,结果表明:分析周期快速稳定、灵敏度高、检出限低,具有很高的准确度和精密度,较好地解决了高温合金痕量元素分析难题。在此基础上,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和测量不确定度GUM法的评定步骤的要求,以硫元素的测定为例,建立了不确定度评定的数学模型和相对完整合理的评估方案。对不确定度的来源进行解析并量化计算各主要不确定度分量,如测量重复性、样品的称量、标准溶液的配制、校准曲线的拟合、样品空白变动性、样品溶液的定容等,对高温合金中锗、砷、硫、磷四个痕量元素在三个不同含量水平的测量结果进行了量化评定。针对各不确定度分量的量值及其贡献比例,提出了有益于提高检测精密度的改进措施,达到了减小测量结果不确定度的目的。
方若丹[3]（2020）在《离子液体微萃取—石墨炉原子吸收法测定尿中痕量铬、锰研究》文中进行了进一步梳理目的铬、锰都是人体必需的微量元素,有许多重要的生理功能,但机体摄入过量铬、锰会对人体造成危害。其中,铬中毒可导致过敏性哮喘、腐蚀性肠胃炎、肾损伤、皮肤溃疡、鼻中隔穿孔以及肺癌等,慢性锰中毒可导致神经系统方面的障碍,如四肢僵硬、语言障碍等。体内的铬主要蓄积在肝、肾、骨、脾和肺中,吸收的铬主要经肾脏由尿排出,尿铬可作为近期反映接触铬的生物监测指标。我国职业接触尿总铬的生物接触限值为30μg/g肌酐,美国政府工业卫生学家会议（ACGIH）规定的生物接触指数为25μg/L（工作周末的班末）和10μg/L（班中）。体内的锰绝大部分经消化道由粪便排出,少量随尿排出。当尿锰超出正常范围时,可作为接触锰和诊断的参考指标,也可作为驱锰效果的观察指标,职业性慢性锰中毒诊断标准（GBZ 3-2006）已将尿锰作为职业健康检查中的选检项目,但未制定其限值。目前尿中铬、锰测定常用方法主要是用基体改进剂稀释尿样,石墨炉原子吸收光谱仪直接进样测定,测定结果受尿样基体影响较大,低浓度尿样无法测定,仅适用于职业接触人群尿铬、锰的测定。本研究建立了一种离子液体分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法检测尿中痕量铬、锰的方法,为职业及非职业接触人群尿中这两种金属的检测提供新方法。方法（1）尿中铬前处理方法:以甲醇为分散剂,吡咯烷二硫代甲酸铵为螯合剂,离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐（[Hmim][PF6]）为萃取剂,萃取尿中铬。采用单因素轮换实验确定最佳萃取条件,对方法学性能指标进行实验研究。（2）尿中锰前处理方法:以乙醇为分散剂,8-羟基喹啉为螯合剂,离子液体1-辛基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐（[Omim][PF6]）为萃取剂,萃取尿锰。通过单因素轮换试验,探究浸螯合剂、分散剂以及萃取剂种类及用量、萃取p H、萃取时间、洗脱液用量、时间等条件,探究方法学性能指标。（3）萃取后尿中铬和锰采用石墨炉原子吸收光谱法测定。（4）将建立的方法应用于大学生志愿者尿样测定,使用浓度为1000μg/L的铬溶液喂养SD大鼠,代谢笼收集大鼠尿液,测定大鼠尿液中铬的含量,进一步验证方法的准确度、精密度和实用性。此外,对实验过程中引入的不确定度进行评定,以判断影响不确定度的关键环节。结果（1）尿中铬:取3.0 mL尿样置于消化管中,加入1 m L硝酸,1mL过氧化氢,放入自控电热消化器,消化至液体无色透明,剩0.5 mL左右,转移至10 m L玻璃离心管中,定容至3.0 m L,摇匀,加入0.6 m L NH3/NH4Cl缓冲溶液,再加入670μL[Hmim][PF6]-APDC-CH3OH混合溶液,超声25 min后,4000 r/min离心5 min,弃去上清,加入200μL无水甲醇充分溶解沉淀,直接进样10μL在石墨炉工作条件下测定。尿中铬在0.0～8.0μg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.992,检出限为0.25μg/L,样品加标回收率为100.6%～104.4%,相对标准偏差为1.12%～7.45%。大学生志愿者尿铬浓度范围为1.78μg/L～11.85μg/L。使用浓度为1000μg/L的铬溶液喂养SD大鼠,代谢笼收集大鼠尿液,24小时收集约5 mL尿样,当天测定,连续喂养10天,测得大鼠尿铬浓度范围为7.5μg/L～158.1μg/L。（2）尿中锰:取3.0 m L尿样置于10 m L玻璃离心管中,加入0.6 m L NH3/NH4Cl缓冲溶液,再加入510μL[Omim][PF6]-8-羟基喹啉-C2H5OH混合溶液,超声10 min后,4000 r/min离心5 min,弃去上清,加入200μL 10%硝酸,在涡旋混合仪上振荡4 min后,4000 r/min离心5 min,取上清直接进样10μL测定。在此条件下,尿锰在0.0～1.6μg/L范围线性相关系数大于0.99,检出限为0.03μg/L,样品加标回收率为84.90%～96.50%,相对标准偏差为0.36%～1.84%。按照试验方法测定24份大学生志愿者尿样,结果显示,志愿者尿锰浓度范围为0.20μg/L～0.44μg/L。对0.5μg/L示例尿样进行不确定度评定,扩展不确定度为0.0609μg/L。结论（1）构建了尿中铬、锰的离子液体分散液液微萃取-石墨炉原子吸收测定新方法,该方法具有成本低、富集效率高、灵敏度高、绿色环保的特点。（2）建立的新方法适用于职业及非职业接触人群尿中痕量铬、锰含量的检测。（3）新方法的各项检测性能指标符合《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》（GBZ/T 210.5-2008）的标准要求。（4）通过对大鼠代谢尿样和志愿者尿样进行检测,验证了方法的可行性,具有实用价值,可为尿中痕量铬、锰的含量测定提供技术支持。
中华人民共和国海关总署[4]（2018）在《中华人民共和国海关总署公告 2018年 第201号》文中研究说明根据《中华人民共和国海关化验管理办法》（海关总署令第176号）,海关总署决定,在对海关总署2014年第79号公告发布的"中华人民共和国海关化验方法"进行维护和更新的基础上,发布CCLM 1001—0001等133项"中华人民共和国海关化验方法"（附件1）。为方便查找和使用,本公告附有"中华人民共和国海关化验方法"目录（附件2）和"《中华人民共和国海关进出口税则》部分税目化验方法索引"（附件3）。
曹宏燕[5]（2013）在《冶金材料仪器分析方法国内外标准的进展》文中研究表明列出了三百多条ISO、JIS、ASTM、GB等有关冶金材料仪器分析方法的现行标准,评述了仪器分析方法标准的现状、特点和发展。近年来ISO、JIS、ASTM紧跟分析技术的发展,冶金材料仪器分析方法标准的制修订取得了很大的发展。我国在钢铁、铁合金、有色金属、矿石等领域亦制定了众多仪器分析和痕量成分分析的方法标准,其分析元素、采用方法多于相应的国际和国外标准。发挥我国优势分析技术,积极参与钢铁、铁矿石领域ISO分析方法标准制修订工作,取得不俗成绩。对仪器分析方法标准的制修订、国际标准的采用、积极参与国际标准制修订、仪器分析方法标准的应用等问题进行了讨论并提出了有益的建议。
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory(35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081)[6]（2011）在《《光谱实验室》2010年第27卷分类索引》文中研究说明
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory(35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081)[7]（2011）在《《光谱实验室》2010年第27卷总目次》文中研究说明
ZANG Mu-wen* and LIU Chun-xiao(General Research Institute for Nonferrous Metals,Beijing 100088)[8]（2009）在《金属材料分析（Ⅱ）》文中研究说明
李燕群[9]（2004）在《原子吸收光谱法测定低合金钢中锰含量的不确定度评定》文中提出根据国家标准检验方法 ,结合实验室的日常分析实际情况和具体条件 ,对原子吸收光谱法测定低合金钢中锰含量进行测量不确定度评定。分析并识别不确定度的来源、量化每个不确定度分量 ,并且确定最大不确定度分量为溶液浓度分量 ,从而合成标准不确定度以及形成该方法扩展不确定度的表达 ,为质量控制提供有效、可靠、可溯源的测量数据
赵枝刚,刘宏,程金莲,张淑琴,胡发霞,王兴权[10]（2021）在《Top-down技术控制图法评定石墨炉法测定枸杞中镉含量的不确定度》文中提出建立控制图法评定石墨炉原子吸收光谱法测定枸杞中镉含量不确定度的方法。在期间精密度条件下,按照GB 5009.15—2014中方法测定枸杞质控样品中镉的含量,根据格拉布斯（Grubbs）法和Anderson-Darlin检验剔除异常值,使结果符合正态性和独立性假设,绘制质量控制图,计算系统误差与不确定度。枸杞铅含量的不确定度为4 μg/kg（k=2）,质控测试结果为（54±4）μg/kg。将Top-down技术用于化学分析不确定评估,并与实验室内部质量控制相结合,可代替以主要分量作为仪器稳定性的方法。
二、原子吸收光谱法测定低合金钢中锰含量的不确定度评定（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、原子吸收光谱法测定低合金钢中锰含量的不确定度评定（论文提纲范文）
（1）顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.1.1 试剂 |
| 1.1.2 仪器 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 原理 |
| 1.2.2 标准溶液的配制 |
| 1.2.3 样品采集与保存 |
| 1.2.4 样品前处理 |
| 1.2.5 气相色谱条件 |
| 1.2.6 样品浓度的计算 |
| 1.2.7 实验条件优化 |
| 1.2.8 质量控制 |
| 2 结果 |
| 2.1 实验条件的优化 |
| 2.1.1 单因素轮换实验法 |
| 2.1.2 正交试验设计 |
| 2.2 标准曲线 |
| 2.3 检出限与定量下限 |
| 2.4 精密度实验 |
| 2.5 准确度实验 |
| 2.6 稳定性实验 |
| 2.7 实际应用 |
| 2.7.1 志愿者尿样测定 |
| 2.7.2 大鼠尿样测定 |
| 2.8 不确定度评定 |
| 2.8.1 不确定度的来源 |
| 2.8.2 不确定度分量的评定 |
| 2.8.3 合成不确定度和扩展不确定度 |
| 3 讨论 |
| 3.1 顶空-固相微萃取条件的选择 |
| 3.1.1 单因素轮换实验法 |
| 3.1.2 正交试验设计 |
| 3.2 气相色谱仪条件的选择 |
| 3.3 方法学指标 |
| 3.3.1 标准曲线和检出限 |
| 3.3.2 精密度和准确度 |
| 3.3.3 样品稳定性 |
| 3.4 不确定度分析 |
| 3.5 实际应用 |
| 4 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 综述:尿中暴露生物标志物检测方法研究进展 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 附录2 攻读硕士学位期间参与的科研项目 |
（2）电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 高温合金中元素分析方法研究进展 |
| 1.2.1 原子吸收光谱法 |
| 1.2.2 原子发射光谱法 |
| 1.2.3 分光光度法 |
| 1.2.4 原子荧光光谱法 |
| 1.2.5 电感耦合等离子体质谱法 |
| 1.3 研究现状与研究意义 |
| 1.3.1 研究现状 |
| 1.3.1.1 锗元素的研究现状 |
| 1.3.1.2 砷元素的研究现状 |
| 1.3.1.3 磷元素的研究现状 |
| 1.3.1.4 硫元素的研究现状 |
| 1.3.2 研究意义 |
| 1.4 研究方法 |
| 1.4.1 仪器的结构、原理及主要进展 |
| 1.4.1.1 电感耦合等离子体串联质谱的发展 |
| 1.4.1.2 电感耦合等离子体串联质谱的结构 |
| 1.4.1.3 电感耦合等离子体串联质谱的应用 |
| 1.4.2 方案设计和思路 |
| 1.4.3 课题目标和拟解决的问题 |
| 第二章 ICP-MS/MS测定高温合金中痕量锗砷 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器及仪器参数 |
| 2.2.2 主要试剂 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 ICP-MS/MS法测定高温合金中痕量砷锗 |
| 2.3.1 溶样体系 |
| 2.3.2 内标选择 |
| 2.3.3 分析同位素选择 |
| 2.3.4 质谱干扰分析及消除机理 |
| 2.3.5 单四极杆和MS/MS模式下Co对 As的干扰 |
| 2.3.6 O_2流速 |
| 2.3.7 校准曲线和检出限 |
| 2.3.8 加标回收率实验 |
| 2.3.9 方法验证与样品测定 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 ICP-MS/MS测定高温合金中痕量磷硫 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器及仪器参数 |
| 3.2.2 主要试剂 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.3 ICP-MS/MS法测定高温合金中痕量磷硫 |
| 3.3.1 溶样体系 |
| 3.3.2 分析同位素选择 |
| 3.3.3 反应模式的选择 |
| 3.3.4 质谱干扰及氧气模式干扰消除机理 |
| 3.3.5 O_2流速 |
| 3.3.6 校准曲线和检出限 |
| 3.3.7 加标回收率实验 |
| 3.3.8 方法验证与样品测定 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 测量结果不确定的评定 |
| 4.1 ICP-MS/MS法测定高温合金中硫元素的不确定度评定 |
| 4.1.1 实验方法 |
| 4.1.2 数学模型的建立 |
| 4.1.3 不确定度的来源分析 |
| 4.1.4 不确定度评定 |
| 4.1.4.1 测量重复性的不确定度 |
| 4.1.4.2 样品溶液中硫的质量浓度引入的不确定度 |
| 4.1.4.3 样品空白变动性引入的不确定度 |
| 4.1.4.4 样品称取质量引入的不确定度 |
| 4.1.4.5 定容体积引入的不确定度 |
| 4.1.5 相对合成标准不确定度与扩展不确定度 |
| 4.2 ICP-MS/MS法测定高温合金中锗砷磷硫的不确定度评定 |
| 4.3 小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（3）离子液体微萃取—石墨炉原子吸收法测定尿中痕量铬、锰研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 1 离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬 |
| 1.1 实验部分 |
| 1.1.1 试剂与材料 |
| 1.1.2 仪器 |
| 1.1.3 仪器工作条件 |
| 1.1.4 试验方法 |
| 1.1.5 工作曲线配制 |
| 1.2 结果与讨论 |
| 1.2.1 最佳前处理条件的选择 |
| 1.2.1.1 螯合剂、分散剂种类 |
| 1.2.1.2 萃取剂种类 |
| 1.2.1.3 APDC、CH_3OH及[Hmim][PF6]用量 |
| 1.2.1.4 萃取pH的选择 |
| 1.2.1.5 萃取时间的选择 |
| 1.2.2 方法性能学指标 |
| 1.2.2.1 方法工作曲线线性及检出限 |
| 1.2.2.2 方法精密度与准确度 |
| 1.2.2.3 干扰实验 |
| 1.2.2.4 实际样品的测定 |
| 2 分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 试剂与材料 |
| 2.1.2 仪器 |
| 2.1.3 仪器工作条件 |
| 2.1.4 样品采集与处理 |
| 2.1.5 样品测定方法 |
| 2.1.6 工作曲线配制 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 最佳前处理条件的选择 |
| 2.2.1.1 螯合剂、分散剂种类 |
| 2.2.1.2 萃取剂种类 |
| 2.2.1.3 C_2H_5OH、8-羟基喹啉及[Omim][PF6]用量 |
| 2.2.1.4 萃取时间的选择 |
| 2.2.1.5 萃取pH的选择 |
| 2.2.1.6 反萃取时间的选择 |
| 2.2.2 方法性能学指标 |
| 2.2.2.1 方法工作曲线线性及检出限 |
| 2.2.2.2 方法精密度与准确度 |
| 2.2.2.3 方法应用 |
| 2.2.3 测量不确定度 |
| 2.2.3.1 称量引入的不确定度 |
| 2.2.3.2 体积引入的不确定度 |
| 2.2.3.3 拟合标准曲线引入的不确定度 |
| 2.2.3.4 DLLME前处理引入的不确定度 |
| 2.2.3.5 重复测定引入的不确定度 |
| 3 结论与展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 痕量金属前处理方法研究进展 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目 |
（5）冶金材料仪器分析方法国内外标准的进展（论文提纲范文）
| 1 ISO分析方法标准 |
| 2 JIS分析方法标准 |
| 3 ASTM分析方法标准 |
| 4 分析方法国家标准 |
| 5 冶金材料分析中的基础标准 |
| 6 分析方法标准制修订工作中要注意的问题 |
（10）Top-down技术控制图法评定石墨炉法测定枸杞中镉含量的不确定度（论文提纲范文）
| 1 控制图法评估流程 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 主要仪器与试剂 |
| 2.2 溶液配制 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.4 样品测试 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 枸杞质控样品镉含量测定结果 |
| 3.2 实验结果离群值检验 |
| 3.3 实验数据独立性和正态性检验 |
| 3.4 建立质量控制图 |
| 3.4.1 绘制测量结果的控制图 |
| (1)中心线： |
| (2)上控制限： |
| (3)下控制限： |
| 3.4.2 绘制指数加权平均移动值控制图 |
| (1)中心线： |
| (2)上控制限： |
| (3)下控制限： |
| 3.4.3 建立移动极差(MR)图 |
| (1)中心线： |
| (2)上控制限： |
| 3.4.4 控制图分析 |
| 3.5 系统误差的检验 |
| 3.6 不确定度的评定 |
| 4 结语 |
四、原子吸收光谱法测定低合金钢中锰含量的不确定度评定（论文参考文献）
- [1]顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究[D]. 陈海川. 武汉科技大学, 2021(01)
- [2]电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫[D]. 郭红巧. 钢铁研究总院, 2021(01)
- [3]离子液体微萃取—石墨炉原子吸收法测定尿中痕量铬、锰研究[D]. 方若丹. 武汉科技大学, 2020(01)
- [4]中华人民共和国海关总署公告 2018年 第201号[J]. 中华人民共和国海关总署. 中国对外经济贸易文告, 2018(79)
- [5]冶金材料仪器分析方法国内外标准的进展[J]. 曹宏燕. 冶金分析, 2013(01)
- [6]《光谱实验室》2010年第27卷分类索引[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory(35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081). 光谱实验室, 2011(01)
- [7]《光谱实验室》2010年第27卷总目次[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory(35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081). 光谱实验室, 2011(01)
- [8]金属材料分析（Ⅱ）[J]. ZANG Mu-wen* and LIU Chun-xiao(General Research Institute for Nonferrous Metals,Beijing 100088). 分析试验室, 2009(05)
- [9]原子吸收光谱法测定低合金钢中锰含量的不确定度评定[J]. 李燕群. 冶金分析, 2004(06)
- [10]Top-down技术控制图法评定石墨炉法测定枸杞中镉含量的不确定度[J]. 赵枝刚,刘宏,程金莲,张淑琴,胡发霞,王兴权. 化学分析计量, 2021(12)